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運用感應耦合電漿光學發射光譜儀(ICP-OES)檢測水產品中的砷及汞元素

2026/06/18

前言

目前,全球海鮮的年產量維持在1.2億噸左右。在2022年,全球人均海鮮年消費量約為20公斤。然而,隨著海洋污染日益嚴重,海洋生物也受到不同程度的污染。海鮮是人類攝入重金屬污染物的重要途徑之一。砷和汞很容易透過食物鏈在海鮮中蓄積,因此監測海鮮中的砷與汞至關重要。

根據衛福部規定,水生動物和魚類(及其製品)中的無機砷含量必須分別小於或等於0.5 ppm。魚類和其他海鮮中的甲基汞最大允許限量為0.5 ppm,而肉食性魚類中的甲基汞最大允許限量則為2.0 ppm 。

感應耦合電漿光學發射光譜法(ICP-OES)可同時且快速測定多種元素。與原子吸收光譜法(AA)和原子螢光光譜法(AFS)相比,這些方法需要調整儀器參數來單獨測定每種元素,ICP-OES顯得更加快速且方便。然而,由於稀釋倍數較大且海鮮基質影響顯著,樣品消化後直接使用ICP-OES測定砷和汞的靈敏度略顯不足。將氫化物產生器(Hydride generation, HVG)與ICP-OES結合來測定砷和汞,可以消除基質干擾,並大幅提高砷與汞的檢測靈敏度與效率,達到「一次消化、一次進樣」即可快速檢測多種元素的目的。

本應用報告使用配備氫化物發生系統的Ignix 6100 ICP-OES,檢測白帶魚和蛤蜊中的砷與汞。透過加標回收來進行品質管制,以確保該方法的準確性。

儀器與實驗方法

表1.儀器參數及其設定值

儀器參數

設定值

射頻功率(W)

1150

霧化氣體流量 (L/min)

0.3

輔助氣體流量 (L/min)

1.0

冷卻氣體流量 (L/min)

12.0

幫浦轉速 (rpm)

40

分析時間 (s)

短波10

圖1.Ignix 6100 ICP-OES

圖2.氫化物產生系統

試劑與標準品

試劑:高純度硝酸

純水:18.2MΩ‧cm去離子水

預還原劑:5 %鹽酸 + 1 %硫脲

還原劑:1 %硼氫化鉀 + 0.5 %氫氧化鉀

標準溶液:砷和汞單元素標準溶液,濃度為1 μg/ml

樣品前處理

稱取1.0000 g的水樣放入微波萃取管中 。加入1 mL高純度硝酸和1 mL超純水,蓋上微波安全蓋後放入超微波消化儀中。從室溫加熱20分鐘到240 °C後持溫30分鐘進行消化,直到溶液澄清透明(如圖 3)。超微波消化溫度曲線如圖 4所示。以預還原劑定容後,溶液即可進行分析。

圖3.澄清的消化溶液

圖4.微波系統加熱曲線

測試結果

檢量線與檢測極限

方法檢測極限(MDL)是以10次注射2%硝酸的標準差之3倍計算而得,如表2所示。表2中亦列出了各元素的波長(原子量)以及檢量線的相關係數(以R2表示)。

表 2 元素對應之MDL及相關係數

元素

As1980(178)S

Hg1942(174)S

方法檢測極限(ppm)

0.0028

0.0015

相關係數

0.99996

0.99997

樣品測定結果及添加回收率

對市售的帶魚和蛤蜊樣品進行消化與測試,每個樣品進行兩次平行試驗與添加試驗,並計算其平均值和添加回收率。如表4所示,砷和汞的添加回收率均落在91.5%至98.3%之間。

表3.樣品測定結果與添加回收率

 

白帶魚

蛤蠣

元素

平均值(ppm)

法規上限(ppm)

添加回收率(%)

平均值(ppm)

法規上限(ppm)

添加回收率(%)

As1890(178)S

0.0097

0.1

98.3

0.1070

0.5

91.5

Hg1942(174)S

0.0173

0.5

96.4

-

0.5

95.5

注:-表示元素含量過低,未檢測出。

結論

上述實驗結果表明,使用氫化物發生系統搭配Ignix 6100 ICP-OES測定水產品中的砷和汞,具有操作簡便、準確度高、靈敏度高等優點。該方法能夠快速且準確地定量可形成氫化物的微量元素,從而為食品安全檢測做出貢獻。

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