使用停流動力學附件監測快速化學反應

實驗理論

當研究是以毫秒速率發生的反應時，就不能使用傳統的分光光譜技術。如果手動添加反應物，然後攪拌幾秒鐘以充分混合，則只會記錄到反應結束的結果，並不能記錄吸收度隨著時間的變化過程。透過使用停流裝置，如圖1所示。就可以克服這個問題，該裝置可以在數十毫秒的時間尺度上，提供瞬時的樣品混合和光譜資料記錄。該技術在流動池中快速混合兩種溶液，並在混合停止時開始記錄數據。Evolution Series紫外可見光分光光譜均可每10毫秒記錄一個資料點。
停流裝置透過連接到儀器上的附件控制器，連接埠的遠端會透過電纜發送訊號到分光光譜儀。將反應物放入兩個注射器中，分別標示為溶液A和溶液B，如圖 2 所示。按下柱塞後，溶液會單獨進入比色槽，並且僅在進入槽時混合。先前反應過的溶液，會被收集到廢液注射器中，該注射器向後移動直到碰到微動開關。然後，溶液停止流入比色槽，數據收集立即開始，這消除了手動啟動造成的任何延遲。

圖2. 停流裝置構造說明

數據的處理方式與使用傳統技術時大致相同。Thermo Insight Pro軟體程式中提供的內建演算法，允許將零級、一級和二級擬合應用於實驗數據。擬合曲線顯示在圖表上，計算出的參數顯示在報表中。在反應的初始階段有足夠數量的數據點至關重要，因為這是大多數光譜變化發生的地方。此裝置應可以收集足夠跨越 三到四個半衰期的資料。Evolution Series紫外可見光分光光譜儀與停流裝置結合，可以測量在幾百毫秒內結束的反應。