運用感應耦合電漿光學發射光譜儀(ICP-OES) 對鋰電池隔膜材料中15種元素的測定與應用

2026/04/22

前言

隔膜（Separator）是鋰離子電池組成中至關重要的核心組件之一。其主要功能是將電池的正、負極實體隔開以避免內部短路，同時允許電解液中的離子自由通過以產生電流。

特別是在高能量密度的鋰電池結構中，由於電解液多採用有機溶劑體系，因此隔膜必須具備極佳的抗有機溶劑能力，通常採用高強度薄膜聚烯烴多孔膜（如 PP/PE）。

為什麼隔膜的微量元素檢測如此重要？
隔膜的性能直接影響電池的電容量、循環壽命和安全性能。若隔膜中殘留過量的微量金屬元素（如鐵、銅、鎳等），可能會在充放電過程中引發電化學副反應，甚至形成枝晶刺穿隔膜導致電池自燃。因此，電池研發者與品管（QC）團隊越來越重視隔膜中微量元素的嚴格檢測。

感應耦合電漿光學發射光譜儀（ICP-OES）具備同步測量多種元素的功能，並擁有高靈敏度、低偵測極限（MDL）、穩定性佳、無背景干擾等顯著優點。它已廣泛應用於各式電池原材料的化學元素分析，在鋰電池隔膜材料的測定中更展現出卓越的測量表現。

圖1. Ignix 6100 ICP-OES

圖2. 790S 超微波消化系統

SCINCO公司之技術應用中心以微波消化法與感應耦合電漿光學發射光譜儀（ICP‑OES）檢測電池隔膜材料中鋁、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、汞、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、鉛和鋅的含量。透過微波消化法預處理樣本非常簡單操作，同時運用ICP-OES 測量實際樣品，測試結果具有良好的一致性和準確性，因此本方法可以可作為電池隔膜樣品多元素快速分析的好方法。

方法

試劑和標準品

試劑：高純度硝酸、高純度鹽酸，高純度磷酸
純水：18.2 MΩ·cm 去離子水
標準溶液(標準品)：Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、鈉、鎳、鉛、鋅，1000 毫克/公升

樣品預處理

將 0.1 克樣品秤入 8 孔 TFM消化管中。在溶液中加入硝酸、鹽酸和磷酸。將消化管置於超音波中處理5分鐘，並以120°C預熱，靜置30分鐘後，將消化管放入消化管架，並將管架移至微波消化儀，依照表2的步驟進行消化實驗。待超微波消化過程完成後取出，並用超純水稀釋至體積 25 毫升。

表2. 微波消化程序如下：

項目編號	加熱時間 (分鐘)	溫度 (°C)	持溫時間 (min)
1	8	120	3
2	8	200	3
3	8	260	40

圖1.超微波加熱曲線

備註說明 : 黃色的實線為設定溫度，紅色實線為實際操作的溫度，綠色的實現表示實際的壓力

測試結果

標準回收率和精密度測定

對於分析樣品，首先選擇適當的標準品進行子分析線的測定。由實驗結果可知，測定的標準品元素的線性相關係數皆大於0.9999，表示線性良好。根據ICP-OES方法的偵測極限標準定義，將空白樣品連續11次分析所得的測量值，挑出其中三次測量結果的標準差作為此方法的偵測極限。

表3. 元素分析譜線的確定與相關性係數和偵測極限

元素	分析線條	線性關係	方法偵測極限 (mg/kg)
Al	396.152	0.99994	0.639
Ca	393.366	0.99992	0.087
Cd	228.802	0.99998	0.441
Co	228.616	0.99998	0.965
Cr	283.563	0.99998	0.472
Cu	327.396	0.99998	0.862
Fe	259.94	0.99998	0.67
Hg	184.95	0.99999	2.96
K	766.49	0.99998	1.77
Mg	280.27	0.99998	0.025
Mn	257.61	0.99997	0.068
Na	589.592	0.99999	0.887
Ni	352.454	0.99993	0.852
Pb	220.353	0.99998	5.08
Zn	202.548	0.99997	0.378

實際樣品標準回收率和精密度測定

將前面微波消化處理後的樣品送至ICP-OES儀器進行測定，並測定標準品加入法的回收率。樣品結果如下，結果顯示，除了已偵測到的元素外，其餘元素均未被偵測到。標準品添加的回收率測試中，所有標準品添加在 99.6% 至 109.0% 的範圍內。相對標準差 (RSD) 透過連續測量計算得出。將標準品添加 7 次後，RSD 仍小於 2.5%。

表4. 樣品測定結果及標準添加回收率（mg/kg）

元素	測量值	尖峰值 (Spike value)	後尖峰 (After Spike)	相對標準差 (RSD %)	標準品回收率 (%)
Al	<0.693	12.5	12.9	0.88	103.2
Ca	<0.087	12.5	13.58	0.35	108.6
Cd	<0.441	12.5	12.45	0.25	99.6
Co	6.5	12.5	19.59	0.52	104.7
Cr	<0.472	12.5	13.25	0.17	106.0
Cu	3.75	12.5	17.21	0.84	107.7
Fe	<0.670	12.5	13.50	0.57	108.0
Hg	<2.96	12.5	13.38	1.53	107.0
K	<1.77	12.5	13.63	2.12	109.0
Mg	3.5	12.5	17.04	0.45	108.3
Mn	<0.068	12.5	13.40	0.71	107.2
Na	42.25	50	93.80	1.78	103.1
Ni	<0.852	12.5	13.38	1.02	107.0
Pb	<5.08	12.5	12.96	1.25	103.7
Zn	95.25	50	147.70	0.86	104.9

結論

在本實驗中，建立了一種超微波快速消化隔膜材料的方法，並使用了SCINCO Ingix 6100 ICP‑OES進行分析Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn等元素含量的方法。實驗結果顯示，所建立的標準品曲線的線性相關係數均大於0.9999，測定的標準品回收率均在 99.6%～109.0% 範圍內，RSD<2.5%。因此，SCINCO Ingix6100 ICP-OES儀器之精密度表現，確實可以應用於材料樣品的元素快速分析。

文章標籤

ICP-OES

微波消化系統

鋰電池

回列表

文章標籤

ICP-OES

微波消化系統

鋰電池