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ICP-MS水中65種元素分析方法與應用 - Ionix 7100 感應耦合電漿質譜儀
介紹
重金屬污染已被科學證實會破壞生態平衡，並對人類健康構成嚴重風險。近年來，現代工業的快速發展加劇了水環境中的重金屬污染，使其成為一項迫切的環境議題。因此，對水中重金屬進行精確監測對於環境保護、維護對所有生命至關重要的水資源，以及支持永續發展而言，皆是不可或缺的。目前水質監測的標準方法包括分光光度法、原子吸收分光光度法（火焰法與石墨爐法）、原子螢光光譜法、極譜法，以及感應耦合電漿光學發射光譜法（ICP-OES）。然而，隨著目標元素數量的增加，以及對某些有毒元素（如硒、鈹、砷、鉛、鉈與鈾）的法規限制日益嚴格，傳統分析技術往往難以達到所需的靈敏度或多元素同時檢測的能力。
感應耦合電漿質譜儀（ICP-MS）可在微量與超微量等級下進行多元素同時分析，具備高靈敏度、寬線性範圍、極佳的偵測極限與優異精密度，使其成為水中痕量金屬分析最可靠的技術之一。為了解決重金屬分析中基質干擾與長期穩定性的挑戰，Ionix 7100 ICP-MS 採用獨特的雙錐介面與可變萃取電壓設計，可針對不同離子與樣品基質進行最佳化。其專利碰撞技術與內建干擾校正演算法可有效降低光譜干擾，即使在複雜樣品中亦能確保分析準確性。
為了提升長期穩定性，該儀器採用 12 滾輪蠕動幫浦以確保樣品導入的一致性（穩定性 <1%）、自激式全固態 ICP 光源（無需匹配箱且無任何移動部件），並搭配高效水冷系統以提升熱穩定性。純鉬四極桿分析器與頻率調變射頻電源可在不同實驗室條件下提供優異的質量穩定性與耐用性。此外，其先進的真空系統可在 20 分鐘內達到操作真空，自動質量校正、圖形化系統狀態監控以及智慧型干擾消除功能，進一步提升操作效率與使用便利性。
根據美國 EPA Method 200.8，ICP-MS 為飲用水、地表水與地下水中痕量金屬分析的主要方法，並作為符合安全飲用水法（SDWA）的標準技術。本研究中，使用 Ionix 7100 ICP-MS 建立了一套可同時測定 65 種元素的分析方法。透過標準參考物質與實際水樣的加標回收實驗，結果顯示具備高度準確性與可靠性，證實 Ionix 7100 ICP-MS 在水質監測中是一套快速、穩定且精確的分析解決方案。
儀器與方法
Ionix 7100 ICP-MS 配備標準鎳錐、玻璃同心霧化器、標準 TEC 冷卻模組之進樣系統、完整的 MFC 氣體控制系統，以及氬氣線上稀釋系統。儀器實驗參數詳見表1。| Instrument parameter Value | Value |
| RF power (W) | 1550 |
| Cooling air flow (L/min) | 14 |
| Auxiliary gas (L/min) | 1.0 |
| Atomizing gas flow (L/min) | 1.04 |
| Collision gas (L/min) | 1.02 |
| Injection pump speed (r/mm) | 20 |
| Sampling Depth (mm) | 3.2 |
| Sampling cone | Nickel cone |
| Spray chamber temperature | 5 ℃ |
| Dwell time (ms) | 30 |
表1. 儀器實驗參數
圖1. Ignix 7100 ICP-MS
試劑與標準品
- 試劑：高純度硝酸。
- 純水：18.2 MΩ·cm 去離子水。
- 氬氣：純度 ≥ 99.999%。
- 標準溶液：各單一元素標準溶液，1000 μg/mL（表2）。所有器皿於使用前皆以 5% 硝酸浸泡過夜。
| 銀 (Ag) | 鋁 (Al) | 砷 (As) | 金 (Au) | 硼 (B) |
| 鋇 (Ba) | 鈹 (Be) | 鉍 (Bi) | 鈣 (Ca) | 鎘 (Cd) |
| 鈰 (Ce) | 鈷 (Co) | 鉻 (Cr) | 銫 (Cs) | 銅 (Cu) |
| 鏑 (Dy) | 鉺 (Er) | 銪 (Eu) | 鐵 (Fe) | 鎵 (Ga) |
| 釓 (Gd) | 鍺 (Ge) | 鉿 (Hf) | 鈥 (Ho) | 銦 (In) |
| 銥 (Ir) | 鉀 (K) | 鑭 (La) | 鋰 (Li) | 鑥 (Lu) |
| 鎂 (Mg) | 錳 (Mn) | 鉬 (Mo) | 鈉 (Na) | 鈮 (Nb) |
| 釹 (Nd) | 鎳 (Ni) | 磷 (P) | 鉛 (Pb) | 鈀 (Pd) |
| 鐠 (Pr) | 鉑 (Pt) | 銣 (Rb) | 錸 (Re) | 銠 (Rh) |
| 釕 (Ru) | 銻 (Sb) | 鈧 (Sc) | 硒 (Se) | 釤 (Sm) |
| 錫 (Sn) | 鍶 (Sr) | 鋱 (Tb) | 碲 (Te) | 釷 (Th) |
| 鈦 (Ti) | 鉈 (Tl) | 銩 (Tm) | 鈾 (U) | 釩 (V) |
| 鎢 (W) | 釔 (Y) | 鐿 (Yb) | 鋅 (Zn) | 鋯 (Zr) |
表2. 單一元素標準品
標準溶液配置
依照表3配製標準溶液。
| 標準品類型 | 元素 | 濃度 (mg/L) |
| 6元素混合標準 | Li, Sr, K, Na, Ca, Mg | Li, Sr： 0.0, 0.1, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 K, Na, Ca, Mg: 0.0, 5.0, 10.0, 20.0, 40.0, 60.0, 80.0, 100.0 |
| 9元素混合標準 | Al, B, Ba, Co, Cu, Fe, Mn, Ti, Zn | 0.0, 10.0, 50.0, 100.0, 200.0, 500.0, 1000.0 |
| 13元素混合標準 | Au, Bi, In, P, Pd, Pt, Re, Rh, Ru, U, W, Sn, Se | 0.0, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0, 20.0, 50.0 |
| 37元素混合標準 | Ag, As, Be, Cd, Ce, Cr, Cs, Dy, Er, Eu, Ga, Gd, Ge, Hf, Ho, Ir, La, Lu, Mo, Nb, Nd, Ni, Pb, Pr, Rb, Sb, Sc, Sm, Tb, Te, Th, Tl, Tm, V, Y, Yb, Zr | 0.0, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0, 20.0, 50.0 |
表3. 標準溶液配製
樣品處理
樣品採集後立即以 0.45 μm 濾膜過濾，棄去初始濾液 50 mL，並以少量濾液沖洗取樣瓶。取 20 mL 濾液，加入 0.2 mL 高純度硝酸進行酸化後再進行測試。
測試結果
1.校正曲線與偵測極限
依據 ICP-MS 方法對檢出限的標準定義，將空白溶液測定 11 次，取其濃度測定值之標準偏差的 3 倍（3SD）作為方法偵測極限。結果如表 4 所示。該分析方法的偵測極限皆優於法規要求；65 種元素之標準曲線相關係數 R² 均大於 0.9990。
表4. 65種元素之國家環境保護標準要求檢出限與本方法檢出限（μg/L）
2.方法穩定性與準確性
透過在標準曲線最高點濃度的 80% 與 20% 條件下連續測試 2 小時，以評估方法穩定性。65 種元素之相對偏差皆小於 3%；回收率介於 92.4% 至 109.3% 之間，如表 5 所示。
表5. 65 種元素在連續分析 2 小時後之相對標準偏差（RSD）與回收率
註：「*」表示標準曲線最高濃度點的 20% 或 80%
3.實際水樣分析與加標回收率
分別採集原水、管網水及自來水進行分析。結果顯示，在 65 種元素中，除 K、Ca、Na 與 Mg 外，其餘元素含量皆低於 mg/L 等級。於水樣中加入標準溶液，加標量依據《生活飲用水衛生標準》設定為標準限值的 0.5 倍。對加標水樣進行測定，取三次測試結果平均值，並計算加標回收率。結果顯示，原水、管網水及自來水在低濃度與高濃度加標條件下之回收率介於 87.9% 至 116.0% 之間。
表6. 實際水樣分析結果（μg/L）與加標回收率
4.品質管制樣品分析
將環境水質管制樣品進行適當倍數稀釋後，以單次分析完成定量測定，結果如表 7 所示。結果顯示，採用全定量方法所測得之數值皆落於標準值範圍內，進一步證實本方法於定量分析上的準確性。
| Element | Standard value (mg/L) | Quantitative value (mg/L) |
| Ni | 0.339±0.025 | 0.317 |
| Pb | 0.448±0.020 | 0.45 |
| Cr | 0.255±0.017 | 0.239 |
| Cd | 0.118±0.005 | 0.115 |
| Cu | 0.540±0.026 | 0.520 |
| Zn | 0.780±0.038 | 0.784 |
| Al | 0.210±0.015 | 0.206 |
| P | 0.200±0.020 | 0.182 |
| Ca | 0.200±0.020 | 0.193 |
| Mg | 0.200±0.020 | 0.204 |
| Mn | 0.100±0.010 | 0.093 |
| Fe | 0.100±0.010 | 0.103 |
| Li | 0.020±0.002 | 0.019 |
| Sn | 0.020±0.002 | 0.020 |
| V | 0.020±0.002 | 0.021 |
| Ba | 0.020±0.002 | 0.019 |
| Co | 0.020±0.002 | 0.019 |
| Mo | 0.020±0.002 | 0.020 |
| Tl | 0.020±0.002 | 0.021 |
| Ti | 0.020±0.002 | 0.020 |
| Be | 0.020±0.002 | 0.019 |
| As | 0.020±0.002 | 0.019 |
| Sb | 0.020±0.002 | 0.021 |
| Se | 0.020±0.002 | 0.021 |
| Sr | 0.020±0.002 | 0.019 |
| B | 0.842±0.045 | 0.874 |
| Ag | 0.298±0.014 | 0.303 |
表7. 品質管制樣品分析結果
結論
上述實驗結果顯示，使用 Ionix 7100 ICP-MS 方法可對水中 65 種可溶性金屬元素進行測定，且操作簡便，具備高靈敏度、高精密度與高準確性。完整的方法學驗證實驗證實其於水質分析中的適用性，並可滿足不同水樣中金屬元素測定之需求。
Ionix 7100 ICP-MS 的完整產品規格、系統配置及應用領域，請參閱〈Ionix 7100 感應耦合電漿質譜儀〉產品頁。
參考文獻
EPA 200.8 defines procedures for 21 regulated elements (e.g., As, Pb, Cd, Cr, Cu, Ni, Se, Sb, Tl, Ba, Be, etc.). ISO 17294 2 allows up to 63 elements, but EPA compliance requires the EPA list.
