惰性氣體環境下鋰鹽的FTIR特徵鑑別

2026/10/01

介紹

傅立葉轉換紅外光譜法廣泛應用於許多研究領域與產業，用於材料的鑑定與表徵。由於小型單次反射式衰減全反射（ATR）附件容易取得，因此即使只有少量樣品，也能輕鬆取得高品質的紅外光譜。雖然對許多樣品而言，這樣的測量方式已經相當普遍，但對於在水氣或氧氣存在下不穩定的材料，取得其光譜可能會面臨挑戰。最直接的解決方式，是將FTIR光譜儀放置於惰性氣體環境手套箱中。Thermo Scientific™ Nicolet™ Summit X FTIR光譜儀體積小且具有高靈敏度，非常適合此類配置，可以透過連續監測功能，達到管控樣品變化的過程。

本應用文章介紹了將該光譜儀置於具有惰性氬氣（argon）環境的手套箱中，並對其性能進行評估的結果。對於許多應用而言，氬氣是較理想的氣氛選擇，但由於氬氣的熱傳導率低於空氣，因此會讓人擔心儀器在充滿氬氣的手套箱中運作時可能發生過熱。在本實驗中，將儀器上的乾燥劑組件移除，留下可供氣體通過的開口，使氬氣能夠充分吹掃儀器內部，以確保不會有水氣殘留在FTIR內部，並隨時間緩慢擴散出來。

圖1. 在惰性氣體環境下的手套箱操作實驗

樣品純度

六氟磷酸鋰（LiPF₆）是一種反應性非常高的鹽，經常被用作鋰離子電池的電解質。它對水氣極為敏感，因此必須在惰性環境下進行操作與儲存。在本實驗中，將數瓶先前已開封的鋰鹽樣品放置於手套箱內，並使用位於手套箱中的儀器進行分析，其中包括一瓶已存放數年的 LiPF₆。

初始光譜在約800 cm⁻¹和560 cm⁻¹附近出現預期的特徵峰，與文獻報導的結果一致。然而，當鬆開ATR的壓桿之後，殘留在鑽石晶體上的材料，其約 800 cm⁻¹ 附近的氟磷酸鹽（fluorophosphate）特徵峰出現強度降低及位移的現象。透過光譜扣除（spectral subtraction），去除了歸因於水合（hydration）所產生的特徵峰，最終得到相對純的LiPF₆光譜。這顯示，瓶中的LiPF₆材料可能已經發生劣化（degradation）。